磁控溅射工艺时间对金属及氧化物靶材溅射速率的影响：基于台阶仪的薄膜厚度表征

磁控溅射是物理气相沉积（PVD）领域的主流技术之一，具有沉积温度低、速率快、多靶共沉积灵活等优势，被广泛应用于金属、半导体及绝缘体薄膜的制备。实际工程中，由于不同材料溅射原子的角分布差异悬殊，晶振片监测往往误差较大，工程师们通常采用"以工艺时间换算薄膜厚度"的方法：在短时间内溅射沉积一定厚度的薄膜，经台阶仪测量折算出沉积速率，再按比例推算目标厚度所需的溅射时间。Flexfilm费曼仪器探针式台阶仪可以实现表面微观特征的精准表征与关键参数的定量测量，精确测定样品的表面台阶高度与膜厚，为材料质量把控和生产效率提升提供数据支撑。

本研究探讨了磁控溅射中工艺时间对铜、铝、氧化锌和二氧化硅四种靶材溅射速率的影响。实验发现，铜和铝等金属靶材的溅射速率随工艺时间延长基本保持不变，而氧化锌和二氧化硅靶材则出现“溅射失重”现象，即溅射速率在某一时间点后突然增加。通过建立靶材导热模型并模拟表面温度变化，该研究对磁控溅射工艺中薄膜厚度的精确控制具有指导意义。

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实验设备与材料

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实验采用多靶磁控溅射镀膜系统，配备三个3英寸水冷靶枪（两个直流电源、一个射频电源），水冷温度约25℃。靶材与工件台中心距约15 cm，夹角45°。选用纯度99.999%的铜、铝、氧化锌、二氧化硅靶材，厚度均为5 mm。衬底为4英寸单面抛光硅片，沉积前贴十字形聚酰亚胺胶带以便Flexfilm费曼仪器台阶仪测厚度。

铜靶溅射工艺

抽真空至0.1 mPa后，预溅射清洗2分钟（功率300 W，气压0.8 Pa）。先在硅片上溅射约10 nm铬作为黏附层（功率300 W，气压0.8 Pa，时间40 s，工件台转速10 r/min），再溅射铜膜（相同功率、气压，初始时间15 min）。随后更换新靶材，将溅射时间分别延长至30、45、60、75、90、105、120 min，重复实验。每30分钟加注液氮制冷，防止腔壁放气。

铝靶溅射工艺

铝靶实验流程与铜靶相同：黏附层为钛（溅射30 s），溅射功率300 W，气压0.8 Pa，工件台转速10 r/min。首次时间15 min，后续依次延长至120 min，每次更换新靶材。

氧化锌靶溅射工艺

氧化锌靶材使用射频电源。预溅射清洗2分钟（300 W，0.8 Pa）。沉积前用50 W负偏压对衬底预清洗3 min，增强结合力。溅射条件与金属靶相同，时间依次为15~120 min，每次更换新靶材。

二氧化硅靶溅射工艺

步骤与氧化锌相同，同样使用射频电源，工艺条件一致。

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实验结果

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４种靶材的沉积薄膜厚度与溅射工艺时间对比

取下聚酰亚胺胶带后，采用Flexfilm费曼仪器探针式台阶仪对样品进行多点测量并取平均值,获取四种靶材在不同溅射时间下的沉积薄膜厚度。

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结果分析与讨论

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４种靶材的沉积薄膜厚度与溅射工艺时间的关系

实验数据显示：铜、铝的沉积厚度与溅射时间几乎呈线性关系。在40~80 min区间，铜膜厚度略高于理论值，原因是刻蚀槽加深使磁场对电子束缚增强，氩离子增多，溅射产额增加；超过90 min后出现“空心阴极效应”，速率下降。铝膜变化趋势类似但延迟，因其溅射速率较慢。

氧化锌和二氧化硅薄膜在前期厚度与理论值吻合，但随时间延长，实际厚度逐渐大于理论值，出现“溅射失重”。推测与靶材导热不良、表面温度过高有关。

为验证这一推测，建立了靶材表面温度随溅射时间变化的数学模型。溅射功率300 W时，仅约1%的能量用于溅射原子逸出，其余大部分转化为靶材表面晶格热振动，使温度升高，或用于氩气电离并以热辐射形式散失。考虑水冷靶枪恒温25℃，推导出温度与时间的关系式。代入各靶材的导热系数、质量、比热容等参数，用Matlab模拟得到表面温度随时间的变化曲线。

４种靶材表面温度随溅射工艺时间的变化

模拟结果表明：

铜、铝靶材：导热性能好，溅射开始后表面温度迅速上升，约10分钟后产热与散热达到平衡，温度分别稳定在约75℃和94℃，均未达到“溅射失重”临界温度，因此溅射速率保持线性。

氧化锌、二氧化硅靶材：导热性能差，且温度升高进一步降低导热能力，热量难以传导至水冷靶枪，表面温度持续上升，最终分别稳定在约345℃和472℃。高温使材料键长增加、稳定性下降。当温度超过临界值后，氩离子轰击时更多原子克服键能逸出靶面，导致溅射速率突增。氧化锌的键能（约270 kJ/mol）远低于二氧化硅（约799 kJ/mol），因此氧化锌的“溅射失重”现象出现更早。

本研究系统对比了铜、铝、氧化锌、二氧化硅四种靶材在不同溅射工艺时间下的沉积行为，在磁控溅射中，随着工艺时间延长，铜、铝等金属靶材的溅射速率变化不大；而氧化锌、二氧化硅等导热性能差的靶材会出现溅射速率突然增加的“溅射失重”现象。其根本原因是：导热不良导致靶材表面温度显著升高，超过临界温度后材料键能降低，原子更易被溅出。这一发现对于优化溅射工艺、精确控制薄膜厚度具有重要参考价值。

Flexfilm费曼仪器探针式台阶仪

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原文参考：《溅射工艺时间对不同靶材溅射速率的影响》

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